试验需求
试剂
氢气:纯度99%,含氧量小于0.01%。
无水氯化钙:化学纯,粒状。
变色硅胶:工业用品。
仪器、设备
小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在(105~110)°C范围内。
玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。
干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。
干燥塔:容量250mL,内装干燥剂。
流量计:量程为(100~1000)mL/min.
分析天平:感量0.1mg
实验步骤
称取一定量的一般分析实验煤样,置于(105~110)°C干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失算出水分的质量分数。
试剂,氢气,无水氯化钙,变色硅胶,仪器,设备,小空间干燥箱,玻璃称量瓶,干燥器,干燥塔,流量计,分析天平。
在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的一般分析实验煤样(1 0.1)g,称准至0.002g,平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已经加热到(105~110)°C的干燥箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。
从干燥箱中去除称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。
进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。当水分小于2.00%时,不必进行检查性干燥。